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馬弗爐在化學(xué)共沉淀法制備鎳鋅鐵氧體粉料中的應(yīng)用

1.溶液的配制及標(biāo)定

(1)用0.1%的H2SO4溶液分別配制100mL 1.4mol·L-1 NiSO4溶液、100mL 1.4mol·L-1 ZnSO4溶液和200mL 1.4mol·L-1 FeSO4溶液(如FeSO4為塊狀固體,為了加速固體的溶解,在稱(chēng)量前將其研磨)。

(2)用重量法標(biāo)定以上溶液的濃度。用移液管量取以上溶液各25mL,分別盛于250mL燒杯中,稀釋一倍左右,加熱溶液至60℃~70℃,分別加入5.5g(NH4)2C2O4,不斷攪拌5~10min,再保溫10min(防止溶液沸騰濺出)。保溫過(guò)程中,用稀鹽酸或氨水調(diào)節(jié),直至pH值為3.0~3.5(用精密pH試紙測(cè)定),靜置4h以上,用定量濾紙過(guò)濾并用草酸酸化的純水洗滌數(shù)次。將沉淀以及濾紙轉(zhuǎn)至已恒重的坩堝中,在馬弗爐中于200℃下烘烤1h,再升溫至700℃,保溫0.5h,然后取出所得氧化物稱(chēng)重,以NiO(g·L-1),ZnO(g·L-1)和Fe2O3(g·L-1)標(biāo)出上述各溶液的濃度。

2.鎳鋅鐵氧體粉料的制備

(1)按共沉淀法制備鎳鋅鐵氧體的化學(xué)方程式計(jì)算各料液的用量(按制取0.05mol計(jì)),準(zhǔn)確量取各料液于250mL燒杯中,并準(zhǔn)確稱(chēng)取1g (NH4)2C2O4于1000mL燒杯中用300~400mL純水溶解。

(2)分別加熱上述料液和沉淀劑溶液至60℃~70℃,將料液倒入沉淀劑溶液中,不斷攪拌5min,用稀硫酸或氨水調(diào)節(jié),直至pH值為3.0~3.5(用精密pH試紙測(cè)定),繼續(xù)保溫和攪拌5~10min,靜置4h以上或用流水冷卻至室溫后放置片刻,用布氏漏斗抽濾,用純水洗至無(wú)為止(用BaCl2溶液檢查),最后用少量乙醇淋洗一次,抽干。

(3)將濾餅轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿內(nèi)晾干,取1~2g保存于稱(chēng)量瓶中,供差熱、熱重分析用。

(4)將濾餅放入馬弗爐中,在200℃下烘烤1~2h后,再慢慢升溫至700℃,保溫0.5h后取出,即得具有尖晶石結(jié)構(gòu)的鎳鋅鐵氧體粉料,取1~2g保存于稱(chēng)量瓶中,供X射線粉末衍射分析物相用。

3.產(chǎn)品的檢測(cè)

(1)用差熱和熱重分析確定鎳鋅鐵氧體粉料的組成和熱分解過(guò)程。

(2)用X射線粉末衍射分析測(cè)定鎳鋅鐵氧體粉料的晶格常數(shù)。

(3)測(cè)定鎳鋅鐵氧體粉料的比表面積。


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